[硕士]聚氨酯磁性复合微球的制备与表征

发表于2012-10-31     910人浏览     1人跟帖     总热度:154  

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内容简介

【硕士】聚氨酯磁性复合微球的制备与表征
  授予学位:硕士
  学位授予单位:武汉理工大学
  学位年度:2007
   本论文针对目前临床上无机栓塞材料密度大、悬浮稳定性差、易误栓;有机栓塞材料密度小、透X光、粘导管等问题,选择钡铁氧体微粒和聚氨酯高分子为研究对象,制备出了一种结合了BaFel2019的x光显影性、高磁响应性和聚氨酯高分子的低密度、优良的生物相容性等优点的BaFel20f一聚氨酯磁性复合微球,并对合成微球的影响因素进行了分析,对微球合成机理作了初步探讨,对微球的理化性能进行了表征,对微球的生物相容性作了评价。
  研究确定了BaFel2019/聚氨酯磁性复合微球的制备工艺:自燃烧法合成BaFel2019微粒,硅烷偶联剂改性BaFel2019微粒,聚7,--醇(PEGl000)、甲苯-2,4.二异氰酸酯(TDI)以BaFel2019为中心在二甲苯溶液中预聚合,预聚物的二甲苯溶液在分散剂聚乙烯吡咯烷酮(pVPK30)的水溶液中悬浮聚合,四步合成BaFel2019/聚氨酯磁性复合微球。通过分析改性效果、预聚合前处理、预聚合反应温度和时间、悬浮聚合反应温度和时间、分散剂的用量等因素对微球形成的影响,确定了制备微球的最佳参数:使用经1.2%偶联剂HC.792改性的BaFel20 J9’控制BaFel2019与甲苯.2,4.二异氰酸酯预先反应时间为25min,甲苯.2,4一二异氰酸酯与聚乙二醇的预聚合时间为120min,水浴控制温度在40℃,悬浮聚合时使用1.0%PVP作分散剂,水浴控制温度在80*O,聚合4h。本研究结合扫描电子显微镜(SEM)观察了微球的表面和截面形貌,红外光谱仪(IR)表征了微球的化学结构,热重.差示扫描(TG—DSC)N步热分析仪分析了微球的热稳定性和磁性无机物的含量,振动样品磁强计(vsM)分析了微球的磁性能,比重瓶法测量微球的密度,并对微球进行了生物学相容性评价。结果表明:合成微球为多核心的核/壳型BaFel20。9/聚氨酯复合微球,复合微球的平均粒径约为4009m,核层均质致密、壳层疏松、表面多孔,BaFel2019微粒被包裹于聚氨酯高分子的核层和壳层内;微球的热稳定性好,玻璃化温度Tg在290℃左右;微球的磁性物质含量为11.11%,饱和磁化强度为3.36emu/g,矫顽力为3060e,有利于外磁场的导向;微球的密度为O.929/cm3接近水的密度较容易在水或血液中悬浮分散;微球的生物相客性优良,是一种有潜在应用价值的新型血管内栓塞材料。对复合微球形成机理的初步探讨表明:通过改性在BaFel2019表面接枝的功能基团-NH一、-NH2使-NCO与聚多元醇.OH的逐步加成聚合反应以BaFel2019为中心发生,悬浮聚合时,以BaFel20t9为中心的聚氨酯预聚物胶束在液滴内成核,逐步聚合将BaFel2019包埋于聚合微球内部。
  
  
  

【硕士】聚氨酯磁性复合微球的制备与表征

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